64874-38-0 2-氨基-6-溴-1,8-萘啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：64874-38-0）

• 产率：30.3%
• 合成条件：回流6小时
• 实验步骤：将2,6-二氨基吡啶（6.0g，55mmol）和2-溴-1,3-丙二醛（8.0g，53mmol）在85％正磷酸（160mL）中的混合物加热回流6小时，然后在室温下搅拌直至通过薄层色谱（TLC）监测完成反应。用水溶液中和反应混合物NH₄OH得到深棕色固体，将其过滤并干燥，然后在超声仪器的帮助下溶解在MeOH中。然后通过柱色谱法分离目标分子，得到浅黄色固体（3.85g，30.3％）Rf = 0.39（CH₂Cl₂：MeOH = 10：1），熔点160-162℃。（Lit.4 mp 210-212°C）。¹H NMR（500MHz，DMSO-d6）δ：7.82（d，J = 2.6Hz，1H），7.46（d，J = 2.6Hz，1H），7.04（d，J = 8.8Hz，1H），6.14（s，2H），5.99（d，J = 8.8Hz，1H）。
• 参考文献： [1] Heterocycles, 2015, vol. 91, # 5, p. 1001 - 1006