化学合成
化学合成
路线1：合成反式-2,6-二甲基吗啉（CAS：6485-45-6）
- 产率：80%
- 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 16 h;
- 实验步骤：通用程序：在氮气下，在冰浴中将LAH（2当量）的THF（100mL）溶液冷却至0℃。滴加4（1当量）的THF（20mL）溶液，将得到的溶液在室温下搅拌16小时。将反应混合物冷却至0℃并用水（2mL），2N NaOH（2mL）和水（8mL）小心地淬灭。将得到的浆液在室温下搅拌1小时，并通过硅藻土过滤。滤饼用乙酸乙酯洗涤并弃去。将滤液干燥（Na₂SO₄），分离并浓缩，得到5，为无色油状物。
- 参考文献：[1] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46,
路线2：合成反式-2,6-二甲基吗啉（CAS：6485-45-6）
- 产率：80%
- 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 16 h;
- 实验步骤：通用程序：在氮气下，在冰浴中将LAH（2当量）的THF（100mL）溶液冷却至0℃。滴加4（1当量）的THF（20mL）溶液，将得到的溶液在室温下搅拌16小时。将反应混合物冷却至0℃并用水（2mL），2N NaOH（2mL）和水（8mL）小心地淬灭。将得到的浆液在室温下搅拌1小时，并通过硅藻土过滤。滤饼用乙酸乙酯洗涤并弃去。将滤液干燥（Na₂SO₄），分离并浓缩，得到5，为无色油状物。
- 参考文献：[1] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46
