656-66-6 3-氟-4-碘苯胺

名称和标识

中文名: 3-氟-4-碘苯胺
英文名: 3-Fluoro-4-iodoaniline
CAS号: 656-66-6
分子式: C6H5FIN
分子量: 237.01
中文别名: 3-氟-4-碘苯胺
英文别名: 4-iodo-3-fluoroaniline; Benzenamine,3-fluoro-4-iodo; 3-fluoro-4-iodophenylamine; 3-Fluor-4-iod-anilin

安全说明

危险性质：否

用途与制备

化学合成

产率：74%
合成条件：以碘、碳酸氢钠为试剂，在水中于20℃反应0.5小时
实验步骤：在室温下，将NaHCO₃（1.4g，13mmol）和细磨的I₂（2.0g，8mmol）加入到3-氟苯胺（4）（1.0g，9mmol）在H₂O（50mL）中的搅拌乳液中。搅拌下保持反应混合物0.5小时。反应后用CH₂Cl₂（3×50mL）萃取，合并有机层后依次用饱和NaHCO₃水溶液、Na₂S₂O₃水溶液（2×30mL）、H₂O（50mL）洗涤，经MgSO₄干燥。真空蒸发溶剂后，通过柱色谱（己烷/乙酸乙酯，10：1）分离粗产物：第一部分蒸发得到0.085g（4%）2a（Rf 0.71，己烷/乙酸乙酯，5：1），为油状物质；第二馏分分离出0.20g（6%）2g（Rf 0.55，己烷/乙酸乙酯，5：1），无色晶体，m.p. 94.6℃（己烷分解）；第三馏分分离出1.4g（74%）6（Rf 0.23，己烷/乙酸乙酯，5：1），无色固体物质，m.p. 67.3-67.7℃
参考文献： [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2015, vol. 178, p. 142 - 153

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