655235-65-7 3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-甲酸甲酯

名称和标识

中文名: 3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-甲酸甲酯
英文名: Methyl 3-Chloro-5-(trifluoromethyl)pyridine-2-carboxylate
CAS号: 655235-65-7
分子式: C8H5ClF3NO2
分子量: 239.58
中文别名: 3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶甲酸甲酯
英文别名: Methyl 3-chloro-5-(trifluoromethyl)picolinate; 2-Pyridinecarboxylic acid, 3-chloro-5-(trifluoromethyl)-, methyl ester; Methyl 3-chloro-5-(trifluoromethyl)-2-pyridinecarboxylate

安全说明

危险性质：否

用途与制备

化学合成

产率：99%
合成条件：Stage #1: With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 20℃; for 0.25 h; Molecular sieve Stage #2: at 20℃; for 0.25 h; Molecular sieve
实验步骤：一般程序：向反应容器中加入杂芳族丙二腈（1.0当量，根据参考文献6制备）和指定的溶剂（1mL / 0.12mmol）。在r.t.搅拌加入4Å分子筛。通过溶解在指定的溶剂（1mL / 0.22mmol）中并在分子筛（4）上干燥10分钟来制备无水m-CPBA（1.5当量）溶液。将该溶液加入到反应混合物中，随后搅拌10分钟。加入亲核试剂后，将反应混合物在室温下搅拌。最后用硫代硫酸钠水溶液终止反应，并用CH₂Cl₂萃取。将合并的有机物用饱和NaHCO₃水溶液和盐水洗涤两次，用Na₂SO₄干燥并真空浓缩。通过制备型HPLC进行进一步纯化。
参考文献： [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 10, p. 1365 - 1370

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