化学合成
化学合成
路线1：以N-甲酰基-L-天冬氨酸α-甲酯和盐酸羟胺为原料合成
- 步骤：将1.75g N-甲酰基-L-天冬氨酸α-甲酯（10毫摩尔）和3.5g盐酸羟胺（50毫摩尔）溶于10ml 90％甲醇中，并将该溶液在70℃下搅拌4小时。
- 条件：With hydroxylamine hydrochloride In methanol
- 收率：85%
- 参考文献：Patent: US4021418, 1977, A
路线2：以Z-Asp(β-OBn)-OH为原料合成
- 步骤：将Z-Asp(β-OBn)-OH（1.0mmol，357.2mg）溶解在无水THF中，并在0℃下加入重氮甲烷（3.0mmol，305mg）的醚溶液，搅拌约3小时直至反应完成；真空蒸发溶剂，残余物溶于CH₂Cl₂；有机层依次用5％Na₂CO₃（10mL，2次）、10％柠檬酸（10mL，2次）、水（10mL，2次）和盐水（10mL）洗涤，无水硫酸钠干燥；减压除去CH₂Cl₂，得到相应的甲酯；将甲酯溶解在MeOH中并在氢气氛下用Pd/C（20％/wt）处理，搅拌3小时直至Z和Bn基团完全脱保护；真空蒸发MeOH，乙醚重结晶残余物，THF得到产物。
- 条件：With palladium on carbon; hydrogen In methanol for 3 h;
- 收率：100%
- 参考文献：Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 43, p. 5620 - 5624
