64308-63-0 (6R,7R)-3-(氯甲基)-8-氧代-7-(2-苯基乙酰氨基)-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸二苯甲基酯

医药中间体

医药

路线1：64308-63-0合成

• 产率：97%
• 合成条件：以2,6-二甲基吡啶、三乙胺为试剂，乙腈为溶剂，反应温度0-20℃
• 实验步骤：在0℃下向ACLH（0.85g，1.88mmol）、2,6-二甲基吡啶（0.44mL，3.80mmol）的乙腈混合物中加入苯基乙酰氯（0.35mL，2.6mmol），0℃搅拌3分钟后加入三乙胺（0.25mL，1.8mmol），搅拌过夜并升温至室温；减压除溶剂，残余物溶于乙酸乙酯，经NaHCO₃水溶液、盐水洗涤，MgSO₄干燥，硅胶柱快速色谱纯化得标题化合物（0.97g，97%）
• 表征：¹H NMR（400MHz，CDCl₃）δ7.51-7.16（m，15H），6.95（s，1H），6.36（d，J=9.1Hz，1H），5.86（dd，J=9.0,4.9Hz，1H），4.94（d，J=4.9Hz，1H），4.38（d，J=11.9Hz，1H），4.34（d，J=11.9Hz，1H），3.65（d，J=15.9Hz，1H），3.59（d，J=16.1Hz，1H），3.54（d，J=18.4Hz，1H），3.40（d，J=18.3Hz，1H）；¹³C NMR（101MHz，CDCl₃）δ171.52,165.07,160.67,139.27,139.13,133.89,129.70,129.41,128.86,128.75,128.57,128.41,127.96,127.94,127.33,127.17,125.79,80.12,59.35,57.93,43.50,43.34,27.36
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/173519, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 31