化学合成
化学合成
路线1：以1-(4-叔丁基-2-溴苯基)乙酮为原料
- 步骤：将NaOH（7.8g，190mmol）的水（60mL）溶液在冰浴中冷却，并缓慢加入溴（2.51mL，49mmol）；缓慢加入1-(4-叔丁基-2-溴苯基)乙酮（3.1g，12mmol）的二恶烷（60mL）溶液，除去冷却浴；在室温下搅拌3小时后，将反应混合物用浓盐酸酸化；将反应用水稀释并用EtOAc萃取；将合并的萃取液用水洗涤，用Na₂SO₄干燥，并在真空下浓缩，得到4-叔丁基-2-溴苯甲酸（3.1g）。
- 条件：Stage #1: 以氢氧化钠、溴为试剂，在1,4-二恶烷和水中，于0-20℃反应3小时；Stage #2: 以氯化氢为试剂，在1,4-二恶烷和水中反应。
- 收率：100%。
- 产物性状：褐色固体。
- 表征数据：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ7.97（d，J=8.3Hz，1H），7.71（d，J=1.9Hz，1H），7.41（dd，J=8.3,1.9Hz，1H），1.34（s，9H）ppm。
- 参考文献：
- [1] Patent: US2007/238733, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
- [2] Crystal Growth and Design, 2017, vol.17, #5, p.2816-2821
