624744-67-8 2-(9,10-二(萘-2-基)蒽-2-基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成；材料科学

化学合成;材料科学

路线1：

• 步骤：将2-溴-9,10-二萘基蒽（5.00g，9.81mmol）、双（频哪醇合）二硼（2.75g，10.8mmol）和乙酸钾（2.89g，29.4mmol）悬浮于二恶烷（50mL）中，加入氯化钯（二苯基膦基二茂铁）（0.24g，0.3mmol），80℃搅拌6小时，冷却后用水稀释，二氯甲烷萃取，硫酸镁干燥，真空浓缩，乙醇洗涤干燥得产物（5.46g）。
• 条件：以1,4-二氧六环为溶剂，80℃反应6小时。
• 产率：92%
• 参考文献：[1] Patent: WO2008/143440, 2008, A1. Page/Page column 70；[2] Patent: US7485733, 2009, B2. Page/Page column 79；[3] Patent: WO2003/95445, 2003, A1. Page/Page column 76；[4] Patent: WO2007/69847, 2007, A1. Page/Page column 28；[5] Patent: WO2008/13399, 2008, A1. Page/Page column 13；[6] Patent: EP2327679, 2011, A2. Page/Page column 25；[7] Patent: KR101561730, 2015, B1. Paragraph 0214-0216；[8] Patent: WO2007/102683, 2007, A1. Page/Page column 38；[9] Patent: WO2012/102967, 2012, A1. Page/Page column 72；[10] Patent: CN105408333, 2016, A. Paragraph 0146; 0155; 0156; 0160

路线2：

• 步骤：将2-溴-9,10-二（萘-2-基）蒽（4.75g，9.32mmol）、4,4,4',4',5,5,5',5'-八甲基-2,2'-二（1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷）（3.08g，12.12mmol）、乙酸钾（1.830g，18.65mmol）和二环己基（2',6'-二甲氧基-[1,1'-联苯]-2-基）膦（0.153g，0.373mmol）在400mL二恶烷中混合，氮气鼓泡20分钟后加入Pd₂(dba)₃（0.085g，0.093mmol），90℃加热过夜，反应停止后硅藻土过滤，蒸发溶剂，硅藻土上样柱层析（10%乙酸乙酯/己烷），100mL乙醇重结晶得黄色固体（3.8g）。
• 条件：氮气氛围下，以1,4-二氧六环和乙酸乙酯为溶剂，90℃反应过夜。
• 产率：73.2%
• 参考文献：[1] Patent: US2012/187381, 2012, A1

路线3：

• 步骤：将化合物A-3（6.3g，16.8mmol）、双（频哪醇合）二硼（4.7g，18.5mmol）和乙酸钾（4.96g，50.5mmol）悬浮于100mL二恶烷中，加入Pd(dba)₂（0.29g，3mol%）和PCy₃（0.28g，6mol%），回流搅拌8小时后降至室温，用水稀释，二氯甲烷萃取，硫酸镁干燥过滤，减压浓缩，乙醚和己烷重结晶得化合物A-4（5.66g）。
• 条件：以1,4-二氧六环为溶剂，回流反应8小时。
• 产率：80%
• 参考文献：未提供