626248-56-4 3-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯胺

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933998090

化学合成

化学合成

路线1：钯碳催化氢化法

• 步骤：将18kg MeOH加入氢化器中，加入0.28kg Pd-C（60％湿），再加入5.5kg 2-(3-硝基苯基)-2H-1,2,3-三唑，脱气后在5atm氢气、35℃下搅拌6-10小时（HPLC监测）；冷却后过滤，MeOH溶液冷却至0℃搅拌1小时，过滤干燥得产物。
• 条件：钯碳催化剂；氢气；甲醇溶剂；35℃；5atm；大规模反应。
• 收率：4.3kg（无明显区域异构体）。
• 参考文献：Patent: WO2014/152768, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0127; 0128

路线2：铜催化偶联法

• 步骤：3-碘苯胺（3.70g，16.9mmol）、1,2,3-三唑（3.91mL，67.6mmol）、K3PO4（7.17g，33.8mmol）、细粉CuI（1.61g，8.45mmol）、乙二胺（0.60mL，8.45mmol）在30mL二恶烷和15mL DMSO中回流3天；反应液用400mL EtOAc稀释，硅藻土过滤，盐水洗涤两次，减压浓缩后快速柱色谱分离得产物。
• 条件：磷酸钾；碘化亚铜；乙二胺；1,4-二恶烷/二甲亚砜混合溶剂；回流72小时。
• 收率：68%（主产物与区域异构体比例约3:1）。
• 参考文献：Patent: WO2013/78468, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0314; 0315; Patent: WO2014/152768, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0124