作为有机合成中间体和医药中间体,主要用于实验室研发过程和化工生产过程中;化学合成。
医药;化工
路线1:以2-氨基-5-溴吡嗪为原料合成2-溴-5-碘吡嗪
- 步骤:向DME(30mL)和2-氨基-5-溴吡嗪(1.25g,7.2mmol)的混合物中加入CsI(1.86g,7.2mmol)、碘(0.92g,3.6mmol)、CuI(0.42g,2.2mmol)和亚硝酸异戊酯(5.8mL,43.2mmol);将深色混合物加热至60℃,引起气体逸出;加热35分钟后,冷却至室温,在饱和NH₄Cl水溶液(100mL)和EtOAc(100mL)之间分配,通过硅藻土过滤;分离有机层,用5% Na₂S₂O₃洗涤,MgSO₄干燥并蒸发,得到黄色固体产物。
- 条件:以1,2-二甲氧基乙烷为溶剂,反应温度60℃,反应时间35分钟。
- 收率:74%。
- 产物验证:GC-MS分析显示分子离子峰m/z为284和286(M+)。
- 参考文献:
[1] Patent: WO2004/811, 2003, A1. Location in patent: Page 197-198
[2] Chemistry - A European Journal, 2003, vol. 9, # 22, p. 5597 - 5604
[3] Patent: WO2008/24390, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 58
[4] Patent: US2008/45539, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[5] Patent: WO2010/122151, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 61
[6] Patent: WO2011/154871, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 78
[7] Physical Chemistry Chemical Physics, 2014, vol. 16, # 8, p. 3617 - 3622
[8] Patent: WO2018/107415, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 40