62088-13-5 3-(3-氰基苯基)-3-氧代丙酸乙酯

常温运输，危险性质为非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：3-(4-氰苯基)-氧代丙酸乙酯的制备

• 步骤：向经过己烷洗涤的氢化钠（1.2g，60%矿物油悬浮液，30.3mmol）在40mL四氢呋喃中的悬浮液中，依次加入碳酸二乙酯（3.7mL，30.3mmol）和3-乙酰基苯甲腈（2.2g，15.2mmol）；将所得悬浮液于65℃搅拌1小时后冷却至室温；加入40mL 10% HCl水溶液，反应混合物用乙酸乙酯稀释并分层；有机层用盐水洗涤，经无水硫酸镁干燥后减压浓缩，得到标题化合物（纯度足以直接使用）。
• 收率：96%
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 6, p. 1910 - 1915；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 5, p. 641 - 645；[3] Patent: WO2011/46774, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 16；[4] Patent: EP946528, 2003, B1；[5] Patent: US6187797, 2001, B1

路线2：3-(4-氰苯基)-氧代丙酸乙酯的制备

• 步骤：向搅拌的芳基或杂芳基卤化物（Br，I）（0.5mmol）的混合物中，在30mL微波小瓶中加入丙二酸单乙酯（0.75mmol）的THF（10mL）溶液，再加入Pd(OAc)₂（5mol%）、Xantphos（5mol%）、MgCl₂（0.75mmol）、Et₃N（0.75mmol）、咪唑（1mmol）和Co₂(CO)₈（0.15mmol）；将小瓶立即密封，在90℃下微波照射30分钟；浓缩反应混合物并用乙酸乙酯和水稀释；分离乙酸乙酯层，用硫酸钠干燥并浓缩；得到的粗产物用柱色谱纯化，得到纯化合物。
• 收率：60%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 25, p. 3525 - 3528