62129-44-6 N-叔丁氧羰基-4-碘-L-苯丙氨酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，F:8，危险等级为IRRITANT，海关编码2922498590，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

路线1：以（S）-4-碘-L-苯丙氨酸为原料合成

• 步骤：使用3L三颈烧瓶，依次加入（S）-4-碘-L-苯丙氨酸（200.00g，687.10mmol，1.00当量）、1,4-二恶烷（1.00L）和水（1.00L），再加入氢氧化钠（68.71g，1.72mol，2.50当量），溶液澄清，温度升至19℃；冷却至0-10℃后，加入二碳酸二叔丁酯（254.93g，1.17mol，268.35mL，1.70当量），温度自然升至10-30℃；室温（约30℃）搅拌8小时，HPLC监测至原料反应完全；控制温度低于40℃浓缩1,4-二恶烷；冷却至室温后，加水（100mL）淬灭，2M盐酸调pH至1.8-2.0；乙酸乙酯（2L×3）萃取，合并有机相，饱和盐水（1L×2）洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得淡黄色固体粗产物；40-45℃烘箱干燥得白色固体产物。
• 产率：93%（HPLC纯度98%）
• 产物结构确证：1H NMR（400MHz, DMSO-d6）δ 7.49（d, J = 7.8Hz, 2H），6.88（d, J = 7.8Hz, 2H），5.80（d, J = 5.9Hz, 1H），3.68（d, J = 5.5Hz, 1H），3.00-2.90（m, 1H），2.87-2.75（m, 1H），1.35-1.15（m, 9H）
• 参考文献：[1] Patent: US2018/155368, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0090-0096；[2] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 2, p. 800 - 803；[3] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 22, p. 7020 - 7041；[4] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 8, p. 4525 - 4536；[5] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 22, p. 8019 - 8020