887707-95-1 (2S,3R)-3-(((S)-2-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基)氨基)-3-甲基丁酰基)氧基)-2-((叔丁氧基羰基)氨基)丁酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：否
用途与制备
产率：92% 合成条件：for 3 h; 实验步骤：然后向AcOEt（10mL）中的Boc-Thr（Fmoc-Val）-OBzl（236mg，0.374mmol）中加入Pd / C（12mg）并将混合物剧烈搅拌3小时。 通过硅藻土除去Pd / C后，将溶剂真空浓缩，通过硅胶（AcOEt：己烷1：2）过滤并用MeOH洗涤，得到目标Boc-Thr（Fmoc-Val）-OH（3a）高纯度（186mg，0.346mmol，收率92％）。 HRMS（FAB）：计算。 C29H36N2O8Na（M + Na）+的分析计算值：563.2369，实测值：563.2373;实测值：563.2373。 在230nm的HPLC分析：纯度为95％或更高; NMR（CD3OD，400MHz）：δ7.79（d，3J（H，H）= 7.3Hz，2H，CH），7.75-7.66（m，2H，CH），7.38（t，3J（H，H） = 7.5 Hz，2 H，CH），7.33-7.29（m，2H，CH），5.44-5.41（m，1H，CH），4.38（d，3J（H，H）= 7.0 Hz，2 H，CH 2 ），4.25-4.22（m，2 H，CH），4.05-4.01（m，1 H，CH），2.11-2.02（m，1 H，CH），1.44（s，9 H，CH 3），1.25（ d，3J（H，H）= 6.4Hz，3H，CH3），0.91,0.89（2d，3J（H，H）= 7.7,7.0Hz，6H，CH3）。 参考文献：