化学合成
化学合成
路线1：以N-(6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪-2-基)-2,2,2-三氟乙酰胺为原料
- 步骤：将N-(6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪-2-基)-2,2,2-三氟乙酰胺（80mg，0.30mmol）溶于THF、甲醇和水的混合溶剂（各1mL）中，加入无水碳酸钾（400mg，3mmol）；将反应混合物回流8小时；冷却至室温后，用乙酸乙酯和水稀释，分离各相，有机层用盐水（2×5mL）洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩，得到标题化合物。
- 条件：甲醇、水、碳酸钾为试剂，四氢呋喃为溶剂，回流8小时。
- 收率：90%
- 表征：1H NMR（DMSO-d6,300MHz）：δ5.65（s，2H），7.02（d，1H），7.7（d，1H）
- 参考文献：[1] Patent: US2009/163489, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20；[2] Patent: WO2010/100144, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 163-164
路线2：以叠氮基（6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪-2-基）甲酮为原料
- 步骤：向100-mL圆底烧瓶中加入叠氮基（6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪-2-基）甲酮（2.3g，10mmol）和DMF（40mL）；将溶液加热至100℃并加入H₂O（1.8mL，100mmol）；将混合物搅拌45分钟，然后冷却至室温；将混合物倒入水（150mL）中，然后真空浓缩；将固体残余物溶于1：2 MeOH/CH₂Cl₂（900mL）中并浓缩到二氧化硅上；通过硅胶色谱法（1至5％MeOH（2M，在NH₃中）/CH₂Cl₂）纯化，得到标题化合物，为黄绿色固体。
- 条件：水为试剂，N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，100℃反应45分钟。
- 收率：42%
- 表征：MS（ESI阳离子）m/z：169（M+1）；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δppm7.69（d，J=9.2Hz，1H），7.37（s，1H），7.05（d，J=9.2Hz，1H），5.74（宽s，2H）
- 参考文献：[1] Patent: US2009/163489, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 19
