885266-91-1 2-氨基-4-(1'-羟基乙基)吡啶

海关编码:2933399990

路线1：硼氢化钠还原法

• 原料：1-(2-氨基吡啶-4-基)乙酮（168mg，1.234mmol）、硼氢化钠（46.7mg，1.234mmol）、甲醇（10mL）、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠水溶液、盐水
• 步骤：在氮气保护下，将1-(2-氨基吡啶-4-基)乙酮溶于甲醇中，冷却至0℃；分批加入硼氢化钠，室温搅拌2小时；减压除去挥发性溶剂；残余物溶于乙酸乙酯，用饱和碳酸氢钠水溶液萃取，水相用乙酸乙酯反萃取2次；合并有机相，盐水洗涤，干燥后减压浓缩得到产物
• 条件：0-20℃；2小时；惰性气氛（氮气）
• 收率：45%
• 产物性状：黄色油状物，质谱（电喷雾正离子模式）m/z 139（[M+H]+）
• 参考文献： [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol.59, #5, p.1727-1746 [2] Patent: US2016/45512, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0525; 0527 [3] Patent: WO2011/14515, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 123 [4] Patent: US2012/244120, 2012, A1