医药合成中间体;化学合成。危险处理:如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
医药
路线1:2-氟-4-碘烟酸甲酯的合成
- 步骤:向2-氟-4-碘烟酸(5.13g)的乙醚(25mL)-甲醇(25mL)溶液中加入10%三甲基甲硅烷基重氮甲烷(己烷溶液)(32.9g),在氮气下搅拌混合物;在室温下保持3小时;浓缩反应溶液,用硅胶色谱(己烷-乙酸乙酯)纯化残余物,得到标题化合物。
- 条件:温度10-35℃;时间3h;惰性气氛(氮气保护)。
- 收率:5.3g。
- 产物确认:1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ3.94(3H,s),7.98(1H,dd,J=5.3,1.1Hz),8.07(1H,dd,J=5.3,0.8Hz)。
- 参考文献:
- [1] Patent: EP2921480, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0391; 0392
- [2] Patent: WO2016/95204, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 63