化学合成
化学合成
路线1:以(5-氟-2-甲氧基吡啶-4-基)甲醇为原料合成2-甲氧基-5-氟吡啶-4-甲醛
- 步骤:将(5-氟-2-甲氧基吡啶-4-基)甲醇(1.40 g, 8.91 mmol)溶解于二氯甲烷(DCM, 50 mL)中搅拌;缓慢加入Dess-Martin过碘烷(4.535 g, 10.69 mmol)的DCM(70 mL)溶液,室温下继续搅拌1.5小时;反应完成后,依次用1M氢氧化钠水溶液(2×75 mL)、水(75 mL)和盐水洗涤有机层,经无水硫酸镁(MgSO₄)干燥,过滤并浓缩,得到黄色油状物产物
- 条件:Dess-Martin过碘烷为氧化剂,二氯甲烷为溶剂,反应温度18-25℃,反应时间1.5小时
- 收率:35%
- 表征:¹H NMR(399.902MHz, CDCl₃)δ3.94(s,3H),7.08-7.11(m,1H),8.20-8.22(m,1H),10.32(s,1H)
- 参考文献:Patent: US2008/4302, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 74