化学合成。
化学合成
路线1:以2-甲氧基-5-溴吡啶-4-甲酸甲酯为原料合成2-甲氧基-5-溴异烟酸
- 步骤:将氢氧化锂一水合物(13.98g,333.25mmol)和2-甲氧基-5-溴吡啶-4-甲酸甲酯(16.40g,66.65mmol)溶于四氢呋喃(30mL)和水(6mL)的混合溶剂中,于50℃下搅拌反应;反应完成后冷却至25℃并保持2小时;减压浓缩混合物,将含水残余物用水(10mL)稀释,用2M盐酸(80mL)调节pH至4;用乙酸乙酯(3×10mL)萃取,合并有机层用无水硫酸钠干燥,减压浓缩得到粗产物。
- 收率:62%
- 产物性状:棕色油状的5-溴-2-甲氧基吡啶-4-羧酸(即2-甲氧基-5-溴异烟酸)
- 分析数据:LCMS条件为5%至95%乙腈水溶液(含0.03%三氟乙酸),1.5分钟梯度洗脱,保留时间0.448分钟,ESI+模式下实测[M+H]+为231.9
- 参考文献:Patent: WO2018/73193, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 74; 75