875305-86-5 7-溴-5-氯-1H-吲唑

运输方式：冰袋运输。危险描述：刺激性物质。海关编码：2933998090。危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以2-溴-4-氯-6-甲基苯胺为原料合成7-溴-5-氯-1H-吲唑

• 步骤：将2-溴-4-氯-6-甲基苯胺（13.2g，59.90mmol）悬浮在24％盐酸（40mL）中，冷却至0℃并加入亚硝酸钠（4.54g，65.90mmol）的水溶液反应0.5h；用乙酸钠调节pH至5，分批加入2-甲基-2-丙硫醇的乙醇溶液，搅拌后萃取浓缩；残余物溶于二甲基亚砜，转移至叔丁醇钾的二甲基亚砜溶液反应，倒入冰与盐酸混合物中析出沉淀，过滤后用己烷研磨得产物。
• 条件：Stage #1: 盐酸、亚硝酸钠，水，0℃，0.5h；Stage #2: 乙酸钠，水；后续步骤涉及乙醇、二甲基亚砜、叔丁醇钾等溶剂及试剂，反应温度包括0℃及室温。
• 收率：54%（7.5g棕色粉末）
• 表征：1H-NMR（CDCl3,300MHz）δ7.97（s，1H），7.60（s，1H），7.44（s，1H）；质谱：232.90（MH）+
• 参考文献：Patent: US2009/18132, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 56