875251-47-1 5-嘧啶乙醇

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以2-（嘧啶-5-基）乙酸乙酯为原料合成

• 产率：30%
• 合成条件：0 - 20℃；惰性气氛（氩气）
• 实验步骤：在氩气下，向搅拌的2-（嘧啶-5-基）乙酸乙酯（200mg，1.20mmol）的乙醇（15mL）溶液中于0℃加入硼氢化钠（91mg，2.40mmol）；升温至室温并搅拌16小时。通过TLC监测反应；反应完成后，将反应物料用冰水（2mL）淬灭，真空除去挥发物，得到粗产物。使用4％MeOH/CH₂Cl₂通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，得到2-（嘧啶-5-基）乙醇（45mg，30％），为无色浆状物。
• 表征数据：1H-NMR（DMSO-5,500MHz）：δ9.01（s，1H），8.62（s，2H），4.76（t，1H），3.66-3.64（m，2H），2.78-2.76（t，2H）；LC-MS：98.71％；125（M++l）；（柱；Eclipse XDB C-18,150×4.6mm，5μm）；转速3.75分钟。0.05％TFA（aq.）：ACN；1.0毫升/分钟）；UPLC（纯度）：96.67％；（柱：Acquity UPLC HSS T3,2.1×100mm，1.8μm）；转速1.86分钟。ACN：0.025％TFA（Aq）；0.3毫升/分钟。（IP12060040）；TLC：10％MeOH/CH₂Cl₂（Rf：0.4）
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0712; 0713; 0714