867333-04-8 6-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸

危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为2931900090

合成路线 1（1. 合成：867333-04-8）

产率：39% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.33 h; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; for 2 h; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran 实验步骤：在-78℃下，在5分钟内将2.5M nBuLi（14.9mL，37.4mmol）滴加到4-氯-2-氟-1-甲氧基苯（5g，31.1mmol）的无水THF（30mL）混合物中 将混合物在-78℃下搅拌20分钟后，在-78℃下将无水三甲基硼酸盐（4.9g，46.6mmol）加入到该溶液中。将反应混合物在室温下搅拌2小时。 H。 通过2N HCl（1mL）淬灭反应。 通过真空除去THF。 将粗产物用2N HCl（100mL）稀释。 用乙酸乙酯（2×50mL）萃取酸性溶液。 将合并的乙酸乙酯部分用硫酸钠干燥。 过滤除去硫酸钠，真空除去溶剂。 用己烷/氯仿（1：1）滴定油状物，得到固体。 过滤收集沉淀物并用己烷洗涤，得到白色固体（2.5g，39％）。 1H NMR DMSO-d6：δ3.81（s，3H），7.12（m，2H），8.66（s，2H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/245524, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 97