862129-72-4 4-甲磺酰基环己基酮

危险性质：否

路线1：Diels-Alder环加成及酸性水解法

• 步骤：向甲基乙烯砜（10.0g，94mmol）的苯（50mL）溶液中加入2-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯（14.07g，99mmol）和氢醌（20mg，0.182mmol）；-78℃脱气后密封，105℃加热48小时；NMR显示10%原料残留，补加4mL 2-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯继续加热48小时；真空浓缩至粘稠胶状物，用丙酮（250mL）稀释；冰浴冷却下加入预冷的0.25N HCl（4mL），0℃搅拌约1小时；过滤后浓缩，硅胶柱色谱纯化（30%乙酸乙酯/己烷→100%乙酸乙酯）；- 条件：Stage1：氢醌、苯，-78~105℃，168小时，密封管，惰性气氛；Stage2：HCl、丙酮，0℃，0.25小时；- 收率：100%（16.7g）；- 参考文献：Patent: WO2017/134596, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 209; 210；Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol.17, #13, p.3544-3549；Patent: WO2005/73206, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11；Patent: WO2015/157483, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 249; 250

路线2：8-甲磺酰基-1,4-二氧杂庚烷水解法

• 步骤：将8-甲磺酰基-1,4-二氧杂庚烷（15.36g，65mmol）溶于1,4-二恶烷（300mL），加入0.5M HCl（300mL）搅拌48小时；用2M KOH调pH至8，CH₂Cl₂萃取三次，合并萃取液用饱和NaHCO₃洗涤4次，MgSO₄干燥，过滤浓缩；- 条件：HCl、1,4-二氧杂烷，48小时；- 收率：86%；- 参考文献：Patent: US2009/275616, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 7；Patent: WO2015/157483, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 246; 248; 249