化学合成
化学合成
路线1：内消旋-1,2-双(4-氯苯基)乙烷-1,2-二胺合成
- 步骤：将预先蒸馏的对氯苯甲醛（50 mmol）与乙酸铵（150 mmol）的悬浮液在120℃加热搅拌3小时；冷却至室温后用己烷洗涤胶状残余物，粗产物用4 M NaOH水溶液碱化至pH>10，乙醚萃取（4×20 mL），合并有机相干燥过滤后减压蒸发溶剂；所得中间体悬浮于50% H₂SO₄水溶液（40 mL）中，170℃加热过夜；冰浴冷却后缓慢加水（20 mL），室温下乙醚萃取（4×60 mL），水相用浓氨水中和后再次乙醚萃取（4×60 mL），合并有机相干燥过滤后减压蒸发溶剂得产物
- 产率：40-98%（内消旋-1,2-双(4-氯苯基)-1,2-乙二胺2c分离产率98%）
- 产物性状：白色、黄色或棕色固体（2c为黄色固体）
- 参考文献：[1] Tetrahedron Asymmetry, 2014, vol.25, #4, p.381-386；[2] Journal of the Chemical Society, 1957, p.4407；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol.19, #18, p.5454-5461；[4] Patent: US9988368, 2018, B1；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol.61, #16, p.7245-7260；[6] Patent: CN108610332, 2018, A
