3-氧杂-7,9-二氮杂双环[3.3.1]壬烷-7-羧酸叔丁酯是一种有机化学中间体,是一种桥环化合物,常用于药物合成原料。
医药
路线1:以9-苄基-3-氧杂-7,9-二氮杂双环[3.3.1]壬烷-7-羧酸叔丁酯为原料
- 原料:9-苄基-3-氧杂-7,9-二氮杂双环[3.3.1]壬烷-7-羧酸叔丁酯(100mg,0.3mmol);乙醇(150mL);10% Pd/C(250mg)
- 条件:Stage #1: 氢气氛围,乙醇溶剂,20℃反应1小时;Stage #2: 碳酸钾,水
- 步骤:将原料溶于乙醇,加入10% Pd/C,室温1大气压下氢化1小时;过滤去除催化剂,蒸发溶剂;残余物经柱色谱(洗脱剂:TBME/MeOH/NH3,95/5/0.5至90/10/2)纯化
- 收率:74%(53mg,无色晶体)
- 表征:1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)δ(ppm):1.38(s,9H);2.64(bd,1H);3.03(bd,1H);3.17(bd,1H);3.71(m,4H);3.92(d,1H);3.99(d,1H);6.67(bs,0.5H);7.27(bs,0.5H);MS(m/z)ES+:229.1(MH+,100)
- 参考文献:Patent: WO2005/103054, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 142