化学合成
化学合成
路线1：3-(甲氧基(甲基)氨基甲酰基)吡咯烷-1-羧酸叔丁酯与甲基溴化镁反应
- 步骤：将3-(甲氧基(甲基)氨基甲酰基)吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（4.0g，15.50mmol）溶于THF（70ml）中，在0℃和氮气保护下搅拌；滴加3M甲基溴化镁乙醚溶液（26ml，78mmol），0℃搅拌30分钟；倒入饱和氯化铵溶液（1L）淬灭，乙酸乙酯（2×200ml）萃取；合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩得产物（3.0g，14.08mmol），无需纯化。
- 分析数据：LCMS（方法A）保留时间3.83分钟，MS（ES+）m/z 157.89（M-56）；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ ppm：3.77-3.40（m，2H），3.22-3.25（m，3H），2.17（s，3H），2.03-2.11（m，1H），1.85-1.94（m，1H），1.39（s，9H）。
- 参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol.74, #5, p.1932-1938
[2] Patent: WO2010/51245, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[3] Patent: US2010/298334, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 71-72
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol.56, #18, p.7278-7288
[5] Patent: WO2017/103614, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 78
