化学合成
路线1:以二碳酸二叔丁酯和2,5-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二盐酸盐为原料
- 原料:二碳酸二叔丁酯(6.5 mmol)、2,5-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二盐酸盐(7.06 mmol)
- 步骤:在0℃下,将二碳酸二叔丁酯的异丙醇(15 mL)溶液缓慢滴加到含有2,5-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二盐酸盐的异丙醇(100 mL)、水(35 mL)和1M氢氧化钠溶液(6.5 mL)的混合液中;反应混合物在0℃下搅拌1.5小时后,浓缩至约50 mL;用固体氯化钠饱和水相,并用2M氢氧化钠溶液调节pH至10;水相用乙酸乙酯(3×35 mL)萃取,合并有机层后用盐水洗涤,并用硫酸镁干燥;减压蒸馏去除溶剂,得到粗产物
- 收率:42%
- 产物性状:浅黄色油状物
- 参考文献:[1] Patent: WO2005/63767, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 52