85817-34-1 4-苄基-2-羟甲基哌嗪

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险性质：否。海关编码：2933599590

化学合成

化学合成

路线1（2. 合成：85817-34-1）

• 步骤：

1. 向冷却至0℃的中间体1（22g，57mmol）、乙酸（9.7mL，171mmol）和氰基硼氢化钠（7.16g，114mmol）的甲醇（440mL）溶液中加入苯甲醛（5.8mL，57mmol），室温搅拌3小时；加入饱和K₂CO₃溶液（200mL）搅拌15分钟，蒸发溶剂后用CH₂Cl₂（2×400mL）和水（500mL）分配，有机层干燥（Na₂SO₄）蒸发，残余物经硅胶色谱（CH₂Cl₂:MeOH=95:5）得到4-苄基哌嗪-2-甲酸甲酯与乙酯的混合物（5.33g，40%，比例7:1）。
2. 在-10℃下，向上述酯混合物（5.33g，22.8mmol）的THF（200mL）溶液中滴加LiAlH₄（22.8mL 1.0M乙醚溶液），搅拌2.5小时；加入饱和Na₂SO₄溶液（30mL），室温搅拌10分钟后过滤，蒸发滤液，残余物经硅胶色谱（CH₂Cl₂:MeOH:NH₃=90:8:1→60:8:1）得到标题化合物。

• 条件：第一步使用NaBH₃CN、苯甲醛、乙酸，溶剂为THF和甲醇；第二步使用LiAlH₄，溶剂为THF和乙醚。
• 产率：78%（以酯混合物计）。
• 参考文献：Patent: US5849746, 1998, A