85386-99-8 2-氯-3-哌嗪吡嗪

海关编码:2933998090

合成路线 1（1. 合成：85386-99-8）

产率：96% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 20℃; Stage #2: With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; dichloromethane; water 实验步骤：在1,4-二恶烷（160mL）中的3'-氯-2,3,5,6-四氢-[1,2']联吡嗪基-4-羧酸叔丁酯（10g，33.4mmol，1当量）的溶液加入4M盐酸的1,4-二恶烷溶液（80mL，0.3mol，10当量）并在室温下在氮气下搅拌过夜。用DCM（600mL）稀释，然后用50％氢氧化钠水溶液碱化。加入水（100mL），分离各层，用DCM（200mL）萃取水溶液两次。合并有机萃取液，用饱和氯化钠水溶液洗涤，干燥（硫酸镁），过滤并浓缩，得到3'-氯-3,4,5,6-四氢-2H-[1,2']双吡嗪基粘稠的油，静置时固化（6.39克，96％）。MS（ES）：m/z = 199.1,201.1 [M + H]+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/29439, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 14
• [2] Patent: WO2008/141020, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 64
• [3] Patent: WO2009/48765, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10
• [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 11, p. 5467 - 5482
• [5] Patent: WO2017/21879, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 114-115