853792-27-5 6-溴-2-氟-3-甲氧基苯甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，海关编码:2913000090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性质：否

6-溴-2-氟-3-甲氧基苯甲醛可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和医药化工生产过程中。

医药化工;有机合成

路线1：LDA介导的甲酰化反应合成6-溴-2-氟-3-甲氧基苯甲醛

• 原料：二异丙胺、正丁基锂/正己烷溶液、4-溴-2-氟苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、四氢呋喃（THF）、饱和氯化铵水溶液、乙酸乙酯、饱和食盐水、无水硫酸镁、己烷/乙酸乙酯（5:1）混合溶剂
• 步骤：
  1. 在氩气保护下，向二异丙胺（22.2 mL，159 mmol）的THF（10 mL）溶液中缓慢加入正丁基锂/正己烷溶液（1.56 mol/L，93.8 mL，146 mmol），保持温度-78℃；
  2. 将混合物升温至0℃搅拌10分钟，再冷却至-78℃；
  3. 缓慢滴加4-溴-2-氟苯甲醚（25.0 g，122 mmol）的THF（10 mL）溶液，-78℃搅拌30分钟；
  4. 滴加DMF（14.2 mL，183 mmol），保持-78℃，反应后升温至室温搅拌1小时；
  5. 加入饱和氯化铵水溶液淬灭，乙酸乙酯萃取，有机层用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥；
  6. 减压浓缩，过滤收集固体，用己烷/乙酸乙酯（5:1）洗涤得产物。
• 收率：80%
• 产物表征：1H NMR（CDCl3，δ）：3.91（s，3H），7.04（t，J = 8.7Hz，1H），7.39（dd，J = 1.8,8.7Hz，1H），10.32（d，J = 1.0Hz，1H）
• 参考文献： [1] Patent: EP1726584, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [2] Patent: US2016/207916, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0047; 0052-0053 [3] Patent: WO2011/94450, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 149 [4] Patent: US2015/291629, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1139