化学合成
化学合成
路线1：以6-溴-7-氟-3-硝基喹啉-4-醇为原料合成
- 步骤：将6-溴-7-氟-3-硝基喹啉-4-醇（20g，0.069mol）在P0013（180ml）和TEA（11.8ml，0.083mol）中回流，反应后冷却至室温，缓慢倒入冰水中，过滤沉淀的固体并用冰冷的水洗涤；将固体溶解在二氯甲烷中并用冷盐水溶液洗涤，有机层用硫酸钠干燥并在真空下蒸发；通过硅胶柱色谱法（10％EtOAc-己烷）纯化残余物，得到目标产物。
- 条件：120℃下保持24小时。
- 收率：89.6%。
- 表征：1H NMR（DMSO-d6,300MHz）：δ 9.4（s,1H），8.76（d，1H），8.22（d，1H）；LCMS：96.5％，m/z=304.9（M+1）。
- 参考文献：
[1] Patent: WO2015/22663, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00215
[2] Patent: US2015/51209, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0342; 0343
[3] Patent: WO2015/22664, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00207
[4] Patent: WO2015/22662, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00221
