化学合成。
化学合成
路线1：咪唑与氢氧化钾在二氯甲烷中反应
- 步骤：向搅拌的咪唑（3.0g，44mM）在100mL二氯甲烷中的溶液中加入氢氧化钾（4.94g，88mM）；将混合物在50℃下回流12小时；滗析溶剂并除去挥发物，得到1,1-亚甲基双（咪唑），为白色固体，用乙醚洗涤并干燥。
- 收率：60%（产量：3.82克）
- 参考文献：[1] Heterocycles, 1992, vol. 34, # 7, p. 1365 - 1373；[2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1983, vol. 20, p. 1245 - 1249；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2017, vol. 54, # 6, p. 3065 - 3070；[4] Organometallics, 2017, vol. 36, # 17, p. 3250 - 3256；[5] Journal of Coordination Chemistry, 2013, vol. 66, # 18, p. 3211 - 3228
路线2：咪唑、氢氧化钾与二碘甲烷在相转移催化下反应
- 步骤：将30mmol咪唑（2.040g）、60mmol细粉状氢氧化钾（3.360g）和刮勺尖端的溴化叔丁基铵小心加热并有效搅拌直至变成液体；冷却后，加入15mmol二碘甲烷（4.000g; 1.21ml）；随后，将混合物加热至50℃持续90分钟并且加热至70℃持续90分钟；将所得混合物用10ml乙醇萃取两次，除去溶剂并将残余物升华。
- 收率：47.3%（产量：1.053g）
- 熔点：154.8℃
- 1H NMR：(ppm, CDCl3, 300.13MHz)：7.93（s，2H，NCN）; 7.39（s，2H，NCHCN）; 6.90（s，2H，NCCHN）; 6.21（s，2H，NC2N）
- 参考文献：[1] Patent: US2009/326237, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8
