化学合成
化学合成
路线1：以1-甲基-3,5-二硝基-1H-吡啶-2-酮与环戊酮为原料
- 步骤：将1-甲基-3,5-二硝基-1H-吡啶-2-酮（50mg，0.25mmol）溶于乙醇（5mL）中，加入环戊酮（26μL，0.25mmol）和醋酸铵（289mg，3.75mmol），反应混合物在65℃油浴中加热24小时；反应完成后，旋转蒸发除去溶剂，残余物用苯（3×10mL）洗涤，得到黄色粉末状产物
- 收率：95%
- 替代条件：采用微波加热时，程序类似
- 参考文献：[1] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46, # 16, p. 2175 - 2178；[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1990, vol. 63, # 10, p. 2820 - 2827
路线2：以1-甲基-3,5-二硝基吡啶-2(1H)-酮与环己酮为原料
- 步骤：将1-甲基-3,5-二硝基吡啶-2(1H)-酮（947mg，4.76mmol）、环己酮（0.5mL，5.70mmol）和氨溶液（1M）在甲醇（50mL）中的混合物在N₂保护下加热至70℃并保持3小时；TLC显示原料完全消耗后，真空除去反应混合物，用乙酸乙酯萃取；有机相依次用水和盐水洗涤，经MgSO₄干燥后减压浓缩得到粗产物，粗产物通过柱色谱纯化得到目标产物
- 收率：44%
- 参考文献：[1] Patent: WO2013/13816, 2013, A1（专利位置：Page/Page column 72）
