84547-87-5 4-氯-1H-吡唑-5-羧酸

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，海关编码2933199090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别为眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

化学合成

化学合成

路线1：以4-氯-3-甲基吡唑盐酸盐为原料

• 步骤：将4-氯-3-甲基吡唑盐酸盐（20mmol，3.06g）与高锰酸钾（50mmol，11.4g）在500mL水中混合，室温搅拌3天，70℃搅拌5小时；过滤浓缩，加1M盐酸水溶液（50mL），用乙酸乙酯（5×50mL）萃取；合并萃取液，饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩得白色固体。
• 条件：Stage #1：高锰酸钾、水，20-70℃反应77h；Stage #2：盐酸、水。
• 收率：22%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2007/45868, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 49；[2] Patent: WO2007/51981, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 52

路线2：以三氟甲基吡唑为原料

• 步骤：在Biotage管中，将三氟甲基吡唑（1mmol）与氢氧化钠（0.2g，5mmol）在乙醇/水1：3（1.2mL）中搅拌；密封管后在微波炉中120℃加热1小时；反应液溶于水，二氯甲烷洗涤两次，2N盐酸酸化，乙酸乙酯萃取两次，盐水洗涤有机层，硫酸镁干燥，浓缩至干得相应的酸。
• 条件：水、氢氧化钠、乙醇，120℃微波照射1小时，密封管。
• 收率：23%。
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 1, p. 257 - 263