84030-20-6 7-甲基-1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3267 8/PG 2，WGK Germany:3，F:10，危险等级8，包装类别III，海关编码29335990，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别严重眼损伤类别1、皮肤腐蚀类别1B。

作为有效的有机强碱催化剂；作为亲核催化剂广泛用于Baylis-希尔曼反应、羟醛缩合反应、Strecker反应、醇类甲硅烷基化反应、电溴化反应、活化CO₂等反应

化学合成

路线：两步法合成

• 第一步：从盐酸胍合成TBD
  • 原料：盐酸胍（95g，1mol，1eq）、3,3-二氨基二丙基胺（131g，1mol，1eq）、甲醇、甲醇钠的甲醇溶液、二氯甲烷、四氢呋喃
  • 步骤：将盐酸胍和3,3-二氨基二丙基胺加入烧瓶，加热至120℃引发反应，引发后升温至150℃反应8小时；降温至70℃，加入300ml甲醇搅拌溶解；加入1mol甲醇钠的200ml甲醇溶液，浓缩大部分甲醇；加入300ml二氯甲烷过滤，滤饼在300ml四氢呋喃中重结晶，过滤后用100mlTHF洗涤滤饼，烘干
  • 收率：约120g，产率86%
• 第二步：从TBD合成MTBD
  • 原料：TBD（50g，1eq）、氢氧化钾（24g，1.2eq）、四氢呋喃250ml、硫酸二甲酯（45.26g，1eq）
  • 步骤：依次加入TBD、氢氧化钾、四氢呋喃，室温下滴加硫酸二甲酯，滴完后室温反应过夜；次日过滤，滤液浓缩，残余物蒸馏
  • 收率：46.8g，收率85%