83004-15-3 4-溴甲基-2-氯吡啶

路线1：以(2-氯吡啶-4-基)甲醇为原料合成

• 步骤：将(2-氯吡啶-4-基)甲醇（1.1g，7.3mmol）溶于20mL二氯甲烷（DCM）中，用氩气冲洗并冷却至0℃；逐滴加入三溴化磷（PBr₃，0.76mL，8.1mmol），溶液变浑浊后在室温下搅拌3小时；冷却至0℃，用5mL水淬灭，加入2M碳酸钾（K₂CO₃）调节pH；分离水层和有机层，水层用乙酸乙酯（EtOAc）萃取3次；合并有机层，用无水硫酸钠（Na₂SO₄）干燥，过滤后浓缩；浓缩物经硅胶柱色谱纯化（硅胶柱预先用含1%三乙胺（NEt₃）的洗脱剂洗涤，采用己烷至乙酸乙酯的梯度洗脱），得到淡粉红色晶体产物。
• 收率：50%（基于回收的起始原料计算）
• 产物表征：NMR（300MHz，CDCl₃）δ8.37（d，J=5.1Hz，1H），7.35（s，1H），7.27-7.20（m，1H），4.35（s，2H）
• 参考文献：
  • Patent: WO2011/147038, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44
  • Patent: WO2016/97345, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 17
  • Patent: US2004/248884, 2004, A1. Location in patent: Page 120
  • Patent: WO2011/25851, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 58