有机合成中间体;医药中间体;用于实验室研发过程;用于化工生产过程
医药;化工
路线1：钯碳催化氢化法（原料：化合物36A）
- 步骤：将化合物36A（3.9g，17.4mmol）溶解在60mL乙酸中，加入0.4g钯/碳催化剂；氢气置换反应液后，反应在50℃下进行；过滤除去催化剂，减压干燥溶剂，用二氯甲烷：甲醇=5：1纯化，得到产物。
- 条件：3psi氢气，室温下反应48小时。
- 收率：64%（1.48g）
- 参考文献：Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1984, vol. 32, # 7, p. 2522 - 2529；CN108250128, 2018, A；WO2009/56556, 2009, A1；Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 21, p. 5167 - 5182
路线2：钯碳催化氢化法（原料：3-溴-5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘）
- 步骤：将3-溴-5,6,7,8-四氢-1,6-二氮杂萘（0.5g，2.347mmol）溶于EtOH（30mL），加入10%钯/碳（Degussa type，40mg）；氢气氛围下反应；通过Celite过滤并浓缩，得到0.5g黄色固体，再经Mn氧化得到产物。
- 条件：氢气氛围，反应3.5小时。
- 收率：0.5g（黄色固体）
- 参考文献：Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 23, p. 9703 - 9723；WO2013/55984, 2013, A1
路线3：钯碳催化氢化法（原料：6-苄基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶）
- 步骤：将6-苄基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶（0.2g，0.89mmol）溶于5mL乙酸，加入10%钯碳（40mg）；氢气置换后，体系加热至60℃反应约2小时；过滤反应体系，滤液减压蒸馏脱溶，得到粗产物，进一步纯化得到产物。
- 条件：氢气氛围，60℃反应约2小时。
