化学合成
化学合成
路线1:7-溴-1-甲基-1H-喹噁啉-2-酮的合成
- 步骤:将7-溴喹喔啉-2(1H)-酮(313.1mg,1.391mmol)溶于0.15M DMF(9.2mL)中,加入碳酸钾(288.4mg,2.087mmol)和碘甲烷(95.5μl,1.530mmol),室温搅拌30分钟;反应混合物用水稀释后用EtOAc萃取2次,合并有机相,依次用水洗涤3次、盐水洗涤1次,经Na₂SO₄干燥、过滤、浓缩,通过Biotage色谱(己烷/EtOAc)纯化得到产物。
- 条件:碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,反应温度20℃,反应时间0.5小时。
- 产率:26.3%。
- 产物表征:1H NMR(400MHz,(CD3)2SO)δ=8.257(s,1H),7.824(s,1H),7.768-7.746(d,1H),7.569-7.543(dd,1H),3.591(s,3H)。
- 参考文献:Patent: WO2012/118492, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 97