80-21-7 间氨基苯磺酰苯胺

名称和标识

外观与性状: 粉末
储存条件/存储条件: 2-8°C，密封，干燥，避光
密度: 1.373 g/cm3
折射率: 1.669
沸点: 458.9ºC at 760 mmHg
熔点: ≥121ºC
精确质量: 248.06200
闪点: 231.3ºC
LogP: 3.80460
PSA: 80.57000
分子结构: 1、摩尔折射率：42.802、摩尔体积（cm3/mol）：120.63、等张比容（90.2K）：340.94、表面张力（dyne/cm）：63.75、极化率（10-24cm3）：16.97
外观性质: 粉末状。

安全说明

TSCA:TSCA listed

用途与制备

路线1：3-氨基-N-苯基苯磺酰胺的制备

原料：3-硝基-N-苯基苯磺酰胺（255.5mg，0.919mmol）、二水合氯化亚锡（SnCl₂·2H₂O，1.015g，4.486mmol）、四氢呋喃（THF，4mL）
反应条件：微波反应器中，先以75瓦特功率在135℃加热1分钟，再调整为15瓦特功率保持135℃加热14分钟
后处理：冷却至室温后用乙酸乙酯（20mL）稀释，饱和碳酸氢钠水溶液（10mL）洗涤并搅拌约12小时；用乙酸乙酯（75mL）萃取，有机层依次用水（75mL）、饱和氯化钠水溶液（2×75mL）洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得黄色残余物
纯化：硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：二氯甲烷中甲醇梯度0-4%）
收率：78%（178mg）
产物表征：¹H NMR（DMSO-d₆,300MHz）：δ5.57（s，2H），6.69（d，J=8.1Hz，1H），6.84（d，J=7.5Hz，1H），6.95（s，1H），6.99（t，J=7.5Hz，1H），7.07（d，J=8.1Hz，2H），7.12（t，J=8.1Hz，1H），7.21（t，J=8.1Hz，2H），10.12（s，1H）；MS（ESI，阳离子）m/z：249（M+1）
参考文献：

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