7781-26-2 5-溴-4,6-二氯嘧啶-2-胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险性质：否。海关编码：2933599590

化学合成

化学合成

路线1：以4,6-二氯嘧啶-2-基-胺为原料

• 步骤：向搅拌的4,6-二氯嘧啶-2-基-胺（2.46g，15.0mmol）和乙酸钠（6.15g，75.0mmol）的乙酸（150ml）溶液中逐滴加入溴（3.24g，20.25mmol），混合物在60℃下搅拌2小时；减压蒸发挥发物，残余物与水（500ml）搅拌1小时，过滤并减压干燥。
• 收率：88%，产物为白色固体。
• 参考文献：[1] Patent: US2004/204386, 2004, A1；[2] Patent: US2010/331294, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18；[3] Yakugaku Zasshi, 1942, vol. 62, p. 315,333; dtsch. Ref. S. 95, 106；[4] Chem.Abstr., 1951, p. 5150

路线2：以2-氨基-4,6-二氯嘧啶为原料

• 步骤：在20分钟内，将溴（0.85 mL，0.0166 mol）缓慢滴加到搅拌中的2-氨基-4,6-二氯嘧啶（CAS#56-05-3，1.70 g，0.01037 mol）和碳酸钠（1.00 g，0.01244 mol）的1:1甲醇/水（30 mL）混合溶液中，室温反应；滴加完成后10分钟追加碳酸钠（0.78 g，0.0093 mol），室温继续搅拌42小时；反应完成后用碳酸氢钠水溶液稀释，析出沉淀，过滤收集并用蒸馏水洗涤，真空干燥得白色固体2.11 g。
• 收率：83.7%。
• 表征：1H NMR（300 MHz，d6-DMSO）δ 7.67（s，1H），7.70（s，1H）；质谱（DC1-NH3）m/z = 241（M + H）+，m/z = 258（M + NH4）+。
• 参考文献：[1] Patent: US2004/204386, 2004, A1；[2] Patent: US2010/331294, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18；[3] Yakugaku Zasshi, 1942, vol. 62, p. 315,333; dtsch. Ref. S. 95, 106；[4] Chem.Abstr., 1951, p. 5150