医药合成中间体,可用于制备3-(4-溴苯基)-3-氘代哌啶-2-酮
医药
路线1(合成:769944-71-0)
- 收率:70%
- 合成条件:With hydrogenchloride; potassium carbonate In ethyl acetate at 80℃; for 20 h;
- 实验步骤:称取化合物3(1.69 g,4.22 mmol)溶于9 ml乙酸乙酯中,加入2 ml HCl(也可用于代替三氟苯磺酸),在室温下搅拌30分钟,氨基保护结构的作用是取出,减压浓缩溶于25ml乙醇中,加入碳酸钾(0.7g,5.064μM),80℃回流20h。反应结束后,加入稀盐酸(硫酸也可以代替)和过量的碱,然后打开车床做溶剂,水洗过滤干燥,得到目标化合物4的白色固体(0.75克),产量70%)。
- 参考文献:[1] Patent: CN108409638, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0037-0039