化学合成
化学合成
路线1：6-碘-[1,2,4]三唑并[1,5-A]吡啶的合成
- 步骤：向N'-（5-碘-吡啶-2-基）-N，N-二甲基甲脒在8mL甲醇中的溶液中加入0.84mL（10.4mmol）吡啶，冷却至0℃；氮气下搅拌，加入0.66克（5.9毫摩尔）羟基胺-O-磺酸得淡黄色悬浮液；温热至室温后加热回流得黄色溶液；16小时后冷却至室温，晶体开始形成；混合物冰浴冷却2小时，滤出晶体，水彻底洗涤后风干得产物。
- 条件：0℃反应；回流16小时；冰浴冷却2小时。
- 收率：67%（0.74g，3.0mmol）。
- 产物性状：非常细的灰白色针状物；1H-NMR（300MHz，CDCl3，d）：8.88（1H，s），8.28（1H，s），7.71（1H，dd，1.2Hz，9.3Hz），7.57（1H，d，9.3Hz）；m/z：246 [M+H]+。
- 参考文献：Patent: WO2004/72033, 2004, A2. Location in patent: Page 31-32
