化学合成。
路线1:以3-乙酰基噻吩为原料合成1-(5-溴噻吩-3-基)乙酮
- 步骤:向3-乙酰基噻吩(2.52g,20mmol,1.0当量)在HOAc(50ml)中的溶液中加入NaOAc(2.46g,30mmol,1.5当量),然后在30分钟内加入溴(3.2g,20mmol,1.0当量);将混合物在室温下搅拌过夜;加入水(150ml)并搅拌2小时;过滤收集固体,用水(10ml)和PE(20ml)冲洗并干燥,得到棕色固体产物。
- 条件:以溴、乙酸钠为试剂,在乙酸中于20℃反应。
- 收率:37%
- 参考文献:
[1] Synthetic Communications, 1981, vol. 11, # 1, p. 29 - 34
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 19, p. 5849 - 5853
[3] Patent: US9138427, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 296
[4] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 3, # 11, p. 897 - 902
[5] Patent: US2003/114666, 2003, A1