化学合成
化学合成
路线1：以4-溴异喹啉为原料合成4-溴-5-硝基异喹啉
- 步骤：将硝酸钾（5.34g; 0.052mol）加入到20mL浓硫酸中并通过小心加热缓慢溶解；在0℃下将所得溶液滴加到溶解在40mL相同酸中的4-溴异喹啉（10g，0.048mol）的溶液中；除去冷却浴后，将溶液在室温下搅拌1小时；将反应混合物倒入碎冰（400g）中并用氢氧化铵调至碱性；过滤收集所得黄色沉淀，滤液用乙醚（3×500mL）萃取，干燥（Na₂SO₄），浓缩，得到黄色固体，将其与初始沉淀物合并；用甲醇重结晶，得到目标产物。
- 条件：0-20℃；反应时间1小时。
- 产率：89%。
- 参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol.12, #6, p.1403-1412
[2] Patent: WO2006/12640, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 43
[3] Patent: US2007/155720, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[4] Patent: US2002/132827, 2002, A1
[5] Patent: US6413977, 2002, B1
[6] Patent: US2005/20623, 2005, A1. Location in patent: Page 115
[7] Patent: US2005/96310, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[8] Patent: WO2006/57270, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 194
[9] Patent: US2006/247266, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 73-74
[10] Patent: US3930837, 1976, A
