化学合成
化学合成
路线1：以2,6-二氯吡嗪为原料合成2,6-二碘吡嗪
- 原料与试剂：2,6-二氯吡嗪（2.5g，16.8mmol，1.0当量）、对甲苯磺酸（6.4g，33.6mmol，2.0当量）、碘化钠（20.0g，133.3mmol，8.0当量）、15-冠-5（2.0mL）、环丁砜（40mL）
- 反应条件：密封管中150℃加热反应2小时
- 后处理步骤：冷却后加水（100mL），饱和碳酸氢钠溶液中和，饱和硫代硫酸钠溶液洗涤，乙醚（5×100mL）萃取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，加水（10mL）沉淀，过滤后用水和戊烷洗涤，冷冻干燥
- 产物与收率：浅黄色粉末（2.1g，收率38%）；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.74（s，2H）；MS（M+H）+ = 332，Rt = 1.29min
- 参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 34, p. 9971 - 9975
[2] Angew. Chem., 2015, vol. 127, p. 10109 - 10113
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1994, vol. 31, # 6, p. 1449 - 1454
[4] Patent: WO2008/24390, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 52
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 13, p. 4358 - 4361
