化学合成
化学合成
路线1：4-(巯基甲基)-1-哌啶甲酸叔丁酯的合成
- 原料：4-((氨基甲酰亚胺基硫基)甲基)哌啶-1-羧酸叔丁酯（15g，1.00当量，粗品）、氢氧化钠（2.2g，55.00mmol，1.00当量）、甲醇/水混合溶液（1:2 v/v，150mL）
- 反应条件：60℃、氩气保护下搅拌2小时
- 后处理：冷却至室温，用35%盐酸水溶液调节pH至7，乙酸乙酯萃取（3×50mL），合并有机层，盐水洗涤（2×50mL），无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩
- 纯化：硅胶色谱法（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚=1：8 v/v）
- 收率：5.6g（44%），黄色油状物
- 结构确证：1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ4.13（m，2H），2.69（m，2H），2.46（m，2H），1.82（m，2H），1.50（s，9H），1.32（m，1H），1.18（m，2H）ppm
- 参考文献：[1] Patent: US2016/243100, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0078
