路线1:以2-氨基噻唑和2-氯乙基乙酰乙酸酯为原料合成
- 原料:2-氨基噻唑(3.00g,29.99mmol);2-氯乙基乙酰乙酸酯(4.96mL,35.99mmol);1,2-二甲氧基乙烷(30mL)
- 步骤:将原料加入1,2-二甲氧基乙烷中,反应完成后减压浓缩,用EtOAc稀释,水洗有机层,无水Na₂SO₄干燥,真空浓缩得粗产物;粗产物经柱色谱纯化(20%EtOAc/己烷为洗脱剂)
- 条件:90℃加热6小时
- 收率:82%
- 产物:灰白色固体,ESIMS显示211 [M + H]+
- 参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol.24, #6, p.1298-1307
[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol.29, #12, p.981-983
[3] Patent: WO2010/90716, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 328
[4] Farmaco, Edizione Scientifica, 1983, vol.38, #7, p.533-545
[5] Archiv der Pharmazie, 1976, vol.309, #12, p.959-965