化学合成
化学合成
路线1：以3-氯-4-羟基-5-硝基吡啶为原料合成3,4-二氯-5-硝基吡啶
- 步骤：在室温下，将3-氯-4-羟基-5-硝基吡啶（35g，147.52mmol）悬浮于甲苯（50mL）中，随后加入三氯氧磷（50mL）；将反应混合物缓慢加热至100℃，并在该温度下搅拌反应过夜；反应完成后，将混合物冷却至室温，并进行浓缩；向浓缩后的残余物中小心加入冰水，然后用乙酸乙酯萃取反应混合物；分离有机层，依次用水和饱和食盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥后，蒸发溶剂；最终获得目标产物3,4-二氯-5-硝基吡啶（25g）。
- 条件：以甲苯为溶剂，三氯氧磷为氯化试剂，反应温度20-100℃。
- 收率：90%。
- 参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, #17, p. 5352-5362
[2] Patent: WO2013/186332, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 51
[3] Patent: WO2013/186335, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 76
[4] Patent: WO2009/108551, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 66
