路线1:5-溴-3-甲基-2-(吗啉并)吡啶的合成
- 原料:5-溴-2-氟-3-甲基吡啶(2.5g,13.2mmol)、吗啉(3.4g,39.2mmol)、碳酸钾(5.5g,39.6mmol)、二甲基亚砜(DMSO,40mL)
- 条件:120℃加热搅拌16小时
- 后处理:冷却至室温后加入200mL水,用乙酸乙酯(150mL×3)萃取;合并有机层,依次用150mL水和150mL盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩
- 产物:白色固体,收率53%(1.8g)
- 检测:LC-MS [M+H]+=257.0
- 参考文献:
- Patent: US2016/176882, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0427; 0428
- Patent: WO2017/221100, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00217