路线1:以(S)-6-(((苄氧基)羰基)氨基)-2-((叔丁氧基羰基)氨基)己酸甲酯为原料合成(S)-6-氨基-2-((叔丁氧基羰基)氨基)己酸甲酯
- 步骤:将中间体4(839mg,2.1mmol)溶解在甲醇(15mL)中;加入催化量的Pd/C后,在氢气氛围和室温下搅拌40分钟;通过TLC(乙酸乙酯:正己烷=2:1)确认反应完成后,将反应溶液通过硅藻土垫过滤;减压蒸发后得到中间体5,为无色油状物,无需纯化直接用于下一步反应。
- 条件:钯碳催化剂;氢气氛围;甲醇溶剂;室温反应40分钟。
- 收率:100%(定量收率)
- 参考文献:
[1] Patent: US2015/80551, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0047
[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 6, p. 1643 - 1647
[3] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 6, p. 1665 - 1669,5
[4] Tetrahedron, 1982, vol. 38, p. 697
[5] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 18, p. 5011 - 5018