化学合成。
路线1:以3,4-二氯苯甲醛和甲胺为原料合成N-(3,4-二氯苄基)-N-甲胺
- 步骤:将3,4-二氯苯甲醛(600mg,3.43mmol,1.0当量)和甲胺(0.64ml,5.14mmol,8.03M,在乙醇中,1.5当量)在无水1,2-二氯乙烷(12ml)中在氮气气氛下混合并搅拌3小时;加入三乙酰氧基硼氢化钠(1.02g,4.81mmol,1.4当量),在室温下搅拌18小时;将反应混合物倒入2M碳酸钠水溶液中,用乙酸乙酯(3×10mL)萃取;合并有机萃取液干燥(MgSO₄),减压浓缩,用二氧化硅柱色谱纯化,洗脱剂为含7N NH₃的甲醇:甲醇:二氯甲烷(1:5:94→1:10:89→1:15:84)
- 产率:70%
- 参考文献:
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, #11, p.3016-3020
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol.24, #2, p.140-145